煤的揮發(fā)分測定原理、方法、所需儀器設備及步驟(圖)
2017-09-20 來自: 鶴壁市英泰電子電器有限公司 瀏覽次數(shù):8758
揮發(fā)分是煤分類的主要指標,根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的變質(zhì)程度;根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征可初步判斷煤的加工利用性質(zhì)和熱值的高低。 |
揮發(fā)分是煤分類的主要指標,根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率可以大致判斷煤的變質(zhì)程度;根據(jù)揮發(fā)分產(chǎn)率和焦渣特征可初步判斷煤的加工利用性質(zhì)和熱值的高低。
一、揮發(fā)分測定原理
煤在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱進行水分校正后的質(zhì)量損失即為揮發(fā)分。去掉揮發(fā)分后的殘渣叫焦渣。揮發(fā)分不是煤中原來固有的揮發(fā)性物質(zhì),而是煤在嚴格規(guī)定條件下,加熱時的熱分解產(chǎn)物,確切地說,煤中揮發(fā)分應叫揮發(fā)分產(chǎn)率。
煤在隔絕空氣下加熱,大致情況是:
<100℃煤中吸附的氣體和部分水逸出,<110℃內(nèi)水逸盡,至200℃化合水逸出,250℃***次熱解開始,有氣體逸出,>350℃有焦油產(chǎn)生,550℃-600℃焦油逸盡,>600℃第二次熱解開始,氣體再度逸出冷凝得高溫焦,900℃-1000℃分解停止,殘留物為焦炭。
煤的揮發(fā)分主要是由水分、碳氫氧化物和碳氫化合物(CH4為主)組成,但物理吸附水(包括外在水和內(nèi)在水)和礦物質(zhì)生成二氧化碳不屬揮發(fā)分范圍。
煤的揮發(fā)分測定是一項規(guī)范性很強的試驗,其結(jié)果完全取決于試驗條件。其中試樣質(zhì)量、加熱溫度、加熱時間、加熱速度、坩堝的材質(zhì)、形狀和尺寸、試驗設備的型號及坩鍋架的大小、材料,在***程度上均能影響揮發(fā)分的測定結(jié)果。
二、方法要點
稱取***量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃溫度下隔絕空氣加熱10min,以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)再減去該煤樣水分含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。
三、儀器設備
揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴密蓋,的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖1所示,坩堝總質(zhì)量為15-20g。
1.馬弗爐:帶有高溫計和調(diào)溫裝置,溫度能保持在900±10)℃,并有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁有—排氣孔和一插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間,間距爐底20-30mm 處。
2.坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成,規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),坩堝底部位于熱電偶熱接點上方,距爐底20-30mm為準。見圖2所示。
3.坩堝架夾。
4.分析天平:感量0.0001g。
5.秒表。
6.干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
7.壓餅機:能壓制直徑為$% && 的煤餅。
四、測定步驟
用預先在900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣(1±0.01)g,(稱準至0.0002g),然后輕輕搖動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成3mm的小塊。
將馬弗爐預先加熱至920℃左右,打開爐門迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),并關(guān)上爐門,***在3min內(nèi)使爐溫恢復至(900±10)℃,否則此次試驗作廢。準確加熱7min。從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。
五、焦渣特征
按下列規(guī)定區(qū)分焦渣特征,其序號即為焦渣特征代號。
(1)粉狀--——全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。
(2)粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。
(3)弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。
(4)不熔融粘結(jié)——用手指使勁壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤。
(5)不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的塊,煤粒的界線不易分清,焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,下表面銀白色光澤更明顯。
(6)微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,焦渣表面有較小的膨脹泡(或小氣泡)。
(7)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mm。
(8)強膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。
六、結(jié)果計算
七、精密度
揮發(fā)分測定的重復性和再現(xiàn)性見表。
八、注意事項
因為揮發(fā)分測定是一個規(guī)范性很強的試驗項目,所以***嚴格控制試驗條件,尤其是加熱溫度和加熱時間。這兩項試驗條件我國和***標準規(guī)定完全一致,為此***做到:
(1)測定溫度應嚴格控制在(900±10)℃,要定期對熱電偶及毫伏計進行嚴格的校正。定期測量馬弗爐恒溫區(qū),測定時坩堝***放在恒溫區(qū)。
(2)爐溫應在3mm內(nèi)恢復到(900±10)℃。因此馬弗爐應經(jīng)常驗證其溫度恢復速度是否符合要求,或手動控制。每次試驗*** 好放同樣數(shù)目的坩堝,以保證坩堝及其支架的熱容量基本一致。
(3)總加熱時間(包括溫度恢復時間)要嚴格控制在7min,用秒表計時。
(4)坩堝應帶有嚴密蓋的瓷坩堝,形狀、尺寸、總質(zhì)量***符合圖1所示規(guī)定。
(5)耐熱金屬做的坩堝架尺寸如圖2所示,它受熱時不能掉皮,若沾在坩堝上會影響測定結(jié)果。
(6)坩堝從馬弗爐取出后,在空氣中冷卻時間不宜過長,以防焦渣吸水。坩堝在稱量前不能開蓋。
(7)褐煤、長焰煤水分和揮發(fā)分很高,如以松散狀態(tài)放入900℃爐中加熱,則揮發(fā)分會驟然大量釋放,把坩堝蓋頂開帶走碳粒,使結(jié)果偏高,而且重復性差。若將煤樣壓成餅,切成3mm小塊后,使試樣緊密可減緩揮發(fā)分的釋放速度,因而可有效地防止煤樣爆燃、噴濺,使測定結(jié)果可靠穩(wěn)定。
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